Desarrollo de un método de extracción asistido por microondas para la determinación de compuestos organoarsenicales en muestras de pienso de la industria de alimentos balanceados.

Propósito y método de estudio: El propósito del estudio fue desarrollar un método de extracción asistido por microondas para la determinación de roxarsona, nitarsona y ácido p-arsanílico en muestras comerciales de pienso. Las muestras de pienso fueron obtenidas de diferentes forrajeras localizadas e...

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Bibliographic Details
Main Author: Saucedo Velez, Angel Anastacio
Format: Tesis
Language:Spanish / Castilian
Published: 2016
Subjects:
Online Access:http://eprints.uanl.mx/13993/1/1080237758.pdf
Description
Summary:Propósito y método de estudio: El propósito del estudio fue desarrollar un método de extracción asistido por microondas para la determinación de roxarsona, nitarsona y ácido p-arsanílico en muestras comerciales de pienso. Las muestras de pienso fueron obtenidas de diferentes forrajeras localizadas en el área metropolitana de Monterrey. El contenido de arsénico total se determinó mediante Espectroscopía de Fluorescencia Atómica con sistema de generación de hidruros (HG-AFS) después de digestión ácida asistida por microondas de las muestras siguiendo el procedimiento EPA 3052 modificado. Se desarrolló un método asistido por microondas para la determinación de los compuestos organoarsenicales en piensos, las condiciones empleadas fueron H3PO4 1.5 M, temperatura de 120°C durante 45 min. El análisis de los compuestos organoarsenicales se llevo a cabo mediante HPLC-UV-HG-AFS obteniendo un LOD de 0.2 µg/L. En la parte de confirmación de la presencia de p-ASA se desarrolló una metodología para la derivatización con 1,3-propanoditiol y análisis mediante GC-MS. En esta última etapa se propuso la implementación de un nuevo agente extractante: el HCl 0.5M/MeOH 1:1 (v/v) obteniéndose recuperaciones superiores al 97% y un LOD de 24.23 µg/L. Contribuciones y conclusiones: En los estudios de recuperación de arsénico total en las muestras de pienso se alcanzaron porcentajes de recuperación dentro del rango de 69.0% a 99.2% para la determinación de estos compuestos en diferentes muestras de pienso. La principal especie detectada fue el ácido p-arsanílico en un rango de concentraciones de 5.50 a 57.45 mg p-ASA/kg-pienso para la metodología HPLC-HG-UV-AFS y de 4.85 a 57.17 mg p-ASA/kg-pienso mediante GC-MS, siendo esta última técnica una herramienta para confirmar la presencia inequívoca de p-ASA. Con ello, queda en evidencia el uso de estos compuestos de arsénico como agente de engorda, coexistiendo éste como un factor contaminante de alimentos y mantos acuíferos, lo cual podría representar un riesgo para salud humana.