Atrazine and 2, 4-D determination in corn samples using microwave assisted extraction and on-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography.
Abstract In this study, on-line sample pretreatment (clean-up and analyte preconcentration) using sequential injection analysis was coupled to high performance liquid chromatography with UV detection (HPLC/UV) for the determination of 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and atrazine in corn sam...
| Autores principales: | , , , , |
|---|---|
| Formato: | Artículo |
| Lenguaje: | inglés |
| Publicado: |
Sociedad Química de México
2018
|
| Materias: | |
| Acceso en línea: | http://eprints.uanl.mx/17126/1/242.pdf |
| _version_ | 1824414799495168000 |
|---|---|
| author | Santos Hernández, Ana Susana Hinojosa Reyes, Laura Sáenz Tavera, Isabel del Carmen Hernández Ramírez, Aracely Guzmán Mar, Jorge Luis |
| author_facet | Santos Hernández, Ana Susana Hinojosa Reyes, Laura Sáenz Tavera, Isabel del Carmen Hernández Ramírez, Aracely Guzmán Mar, Jorge Luis |
| author_sort | Santos Hernández, Ana Susana |
| collection | Repositorio Institucional |
| description | Abstract
In this study, on-line sample pretreatment (clean-up and analyte preconcentration) using sequential injection analysis was coupled to high performance liquid chromatography with UV detection (HPLC/UV) for the determination of 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and atrazine in corn samples. Prior to their analysis, microwave-assisted extraction approach for 2,4-D and atrazine in corn samples was carried out using MeOH: H2O (30:70 v/v) solvent at 50°C for 20 min. The on-line SPE-HPLC/UV approach combined reversed solid-phase extraction using Strata X sorbent with MeOH: H2O (80:20 v/v) at 1 mL min-1 as eluent for the enrichment of the analytes. C18 monolithic column with ACN: 10 mM CH3COOH/CH3COONa buffer at pH 4 (20:80, v/v) was employed as mobile phase at 2 mL min-1 flow rate for chromatographic separation of the compounds before UV detection. Enrichment factors up to 13.4 were achieved with a 10 mL sample volume. The developed procedure showed linear response ranges from 0.07– 0.70 mg kg−1 for 2,4-D and atrazine with correlation coefficients >0.993. The LODs were 0.03 and 0.02 mg kg-1 for 2,4-D and atrazine, respectively with RSD ranged from 4.0 to 7.2 % at concentration level of 0.07 and 0.30 mg kg-1. The extraction recoveries of 2,4-D and atrazine in corn samples were from 82.6 to 98.2%. The proposed method showed good recoveries and reasonable precision for herbicide analysis in corn samples avoiding the time-consuming batch sample pretreatment step, and thus minimizing risks of sample contamination and analyte losses. Key words: herbicide; corn; microwave assisted extraction; on-line SPE-HPLC/UV.
Resumen
En este estudio, el pretratamiento en línea de la muestra (limpieza y preconcentración del analito) utilizando un sistema de análisis por inyección secuencial acoplado cromatografía de líquidos con detección UV (HPLC/UV) se propuso para la determinación de 2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético) y atrazina en muestras de maíz. Previo al análisis, se desarrolló un procedimiento de extracción asistida por microondas para 2,4-D y atrazina en muestras de maíz utilizando como solvente MeOH:H2O (30:70, v/v) a 50°C durante 20 min. El acoplamiento en línea del sistema SPE-HPLC/UV combinó la extracción en fase sólida utilizando el adsorbente Strata X y como eluente MeOH:H2O (80:20, v/v) a un caudal de 1 mL min-1. Para la separación cromatográfica de los analitos previo a la detección UV se empleó una columna monolítica de tipo C18, la fase móvil fue ACN:Buffer (CH3COOH 10 mM/CH3COONa a pH 4, 20:80, v/v) a un caudal de 2 mL min-1. Se lograron factores de enriquecimiento de hasta 13.4 con un volumen de muestra de 10 mL. El procedimiento desarrollado mostró rangos de respuesta lineal entre 0.07-0.70 mg kg-1 para 2,4-D y atrazina con coeficientes de correlación >0.993. Los LOD fueron de 0.03 y 0.02 mg kg-1 para el 2,4-D y la atrazina, respectivamente con RSD que varió de 4.0 a 7.2% a un nivel de concentración de 0.07 y 0.30 mg kg-1. Las recuperaciones obtenidas por la extracción asistida por microondas de 2,4-D y atrazina en muestras de maíz fueron de 82.6 a 98.2%. El método propuesto mostró recuperaciones aceptables y una precisión razonable para el análisis de herbicidas en muestras de maíz, evitando los inconvenientes en la etapa de pretratamiento de muestra tradicional, que consume mucho tiempo, y por lo tanto se minimiza los riesgos de contaminación y pérdidas de analitos en la muestra. Palabras clave: herbicida; maíz; extracción asistida por microondas; sistema en línea SPE-HPLC/UV. |
| format | Article |
| id | eprints-17126 |
| institution | UANL |
| language | English |
| publishDate | 2018 |
| publisher | Sociedad Química de México |
| record_format | eprints |
| spelling | eprints-171262024-12-11T16:22:12Z http://eprints.uanl.mx/17126/ Atrazine and 2, 4-D determination in corn samples using microwave assisted extraction and on-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography. Santos Hernández, Ana Susana Hinojosa Reyes, Laura Sáenz Tavera, Isabel del Carmen Hernández Ramírez, Aracely Guzmán Mar, Jorge Luis QD Química Abstract In this study, on-line sample pretreatment (clean-up and analyte preconcentration) using sequential injection analysis was coupled to high performance liquid chromatography with UV detection (HPLC/UV) for the determination of 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and atrazine in corn samples. Prior to their analysis, microwave-assisted extraction approach for 2,4-D and atrazine in corn samples was carried out using MeOH: H2O (30:70 v/v) solvent at 50°C for 20 min. The on-line SPE-HPLC/UV approach combined reversed solid-phase extraction using Strata X sorbent with MeOH: H2O (80:20 v/v) at 1 mL min-1 as eluent for the enrichment of the analytes. C18 monolithic column with ACN: 10 mM CH3COOH/CH3COONa buffer at pH 4 (20:80, v/v) was employed as mobile phase at 2 mL min-1 flow rate for chromatographic separation of the compounds before UV detection. Enrichment factors up to 13.4 were achieved with a 10 mL sample volume. The developed procedure showed linear response ranges from 0.07– 0.70 mg kg−1 for 2,4-D and atrazine with correlation coefficients >0.993. The LODs were 0.03 and 0.02 mg kg-1 for 2,4-D and atrazine, respectively with RSD ranged from 4.0 to 7.2 % at concentration level of 0.07 and 0.30 mg kg-1. The extraction recoveries of 2,4-D and atrazine in corn samples were from 82.6 to 98.2%. The proposed method showed good recoveries and reasonable precision for herbicide analysis in corn samples avoiding the time-consuming batch sample pretreatment step, and thus minimizing risks of sample contamination and analyte losses. Key words: herbicide; corn; microwave assisted extraction; on-line SPE-HPLC/UV. Resumen En este estudio, el pretratamiento en línea de la muestra (limpieza y preconcentración del analito) utilizando un sistema de análisis por inyección secuencial acoplado cromatografía de líquidos con detección UV (HPLC/UV) se propuso para la determinación de 2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético) y atrazina en muestras de maíz. Previo al análisis, se desarrolló un procedimiento de extracción asistida por microondas para 2,4-D y atrazina en muestras de maíz utilizando como solvente MeOH:H2O (30:70, v/v) a 50°C durante 20 min. El acoplamiento en línea del sistema SPE-HPLC/UV combinó la extracción en fase sólida utilizando el adsorbente Strata X y como eluente MeOH:H2O (80:20, v/v) a un caudal de 1 mL min-1. Para la separación cromatográfica de los analitos previo a la detección UV se empleó una columna monolítica de tipo C18, la fase móvil fue ACN:Buffer (CH3COOH 10 mM/CH3COONa a pH 4, 20:80, v/v) a un caudal de 2 mL min-1. Se lograron factores de enriquecimiento de hasta 13.4 con un volumen de muestra de 10 mL. El procedimiento desarrollado mostró rangos de respuesta lineal entre 0.07-0.70 mg kg-1 para 2,4-D y atrazina con coeficientes de correlación >0.993. Los LOD fueron de 0.03 y 0.02 mg kg-1 para el 2,4-D y la atrazina, respectivamente con RSD que varió de 4.0 a 7.2% a un nivel de concentración de 0.07 y 0.30 mg kg-1. Las recuperaciones obtenidas por la extracción asistida por microondas de 2,4-D y atrazina en muestras de maíz fueron de 82.6 a 98.2%. El método propuesto mostró recuperaciones aceptables y una precisión razonable para el análisis de herbicidas en muestras de maíz, evitando los inconvenientes en la etapa de pretratamiento de muestra tradicional, que consume mucho tiempo, y por lo tanto se minimiza los riesgos de contaminación y pérdidas de analitos en la muestra. Palabras clave: herbicida; maíz; extracción asistida por microondas; sistema en línea SPE-HPLC/UV. Sociedad Química de México 2018-03-04 Article PeerReviewed text en cc_by_nc_nd http://eprints.uanl.mx/17126/1/242.pdf http://eprints.uanl.mx/17126/1.haspreviewThumbnailVersion/242.pdf Santos Hernández, Ana Susana y Hinojosa Reyes, Laura y Sáenz Tavera, Isabel del Carmen y Hernández Ramírez, Aracely y Guzmán Mar, Jorge Luis (2018) Atrazine and 2, 4-D determination in corn samples using microwave assisted extraction and on-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography. Journal of the Mexican Chemical Society, 62 (2). pp. 282-294. ISSN 1870-249X http://doi.org/10.29356/jmcs.v62i2.475 doi:10.29356/jmcs.v62i2.475 |
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